一、試驗(yàn)儀器：ZDJ-4B型自動(dòng)電位滴定儀
試驗(yàn)電極：E201-C型復(fù)合pH電極
滴定方法：預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定.
二、溶劑配制： 
0.1 mol/L鹽酸(HCL)； 
0.1 mol/L氫氧化鈉(NaOH)；
     8%甲醛溶液；
數(shù)據(jù)診斷：pH參考值5.1～6.5；
HCO₃^- 濃度參考值0.64~13.7mmol/L。
三、實(shí)驗(yàn)步驟:
1）儀器設(shè)置：滴定類型參數(shù)：pH滴定
終點(diǎn)數(shù)量：1個(gè)終點(diǎn)。終點(diǎn)參數(shù)（五個(gè)參數(shù)量，即終點(diǎn)pH值、預(yù)控點(diǎn)pH值、預(yù)控開關(guān)、預(yù)控量大小、終點(diǎn)延時(shí)時(shí)間）。
2）實(shí)驗(yàn)步驟：
1. 取樣尿樣  20   mL。
2. 測(cè)量pH值：用滴定儀測(cè)量尿樣 pH值，并記錄尿樣初始 pH值。設(shè)pH 6.5。
3. 尿樣處理：加入0.1 mol/ HCL(鹽酸)5mL，加熱到 100 ℃，保持 15 分鐘。冷卻**室溫。
4. 空白試驗(yàn)：取20mL去離子水，加入0.1mol/L HCL(鹽酸)5mL，用0.1 mol/L氫氧化鈉(NaOH)滴定直到pH為6.5。記錄耗去的氫氧化鈉溶液mL數(shù)。
5. **次滴定：應(yīng)滴定到尿樣初始pH值為6.5，記錄耗去的氫氧化鈉溶液 x mL。
6. 第二次滴定:應(yīng)滴定pH為7.4,記錄耗去的氫氧化鈉溶液 y mL 。
7. 加入10mL甲醛（8%）。第三次滴定:再滴定到pH為7.4,記錄耗去的氫氧化鈉溶液 z mL 。
四、結(jié)論：
1. 可以通過改變參數(shù)值（預(yù)控量大小，預(yù)控點(diǎn)）和增加來氫氧化鈉濃度縮短分析時(shí)間， 
2. 滴定過程清洗要關(guān)注；可考慮純凈水清洗。
 
 
 



鄰氨基苯甲酸含量測(cè)定
一、 方法原理
鄰氨基苯甲酸含量測(cè)定：取本品約180mg，精密稱定，溶解在50ml 96%酒精中，混合物在攪拌下，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定**終點(diǎn)。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.714mg的鄰氨基苯甲酸。
二、 實(shí)驗(yàn)儀器及推薦配置
雷磁自動(dòng)電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極      232-01參比電極
三、 實(shí)驗(yàn)試劑
1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、基準(zhǔn)純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
3、樣品
四、 樣品分析及結(jié)果計(jì)算
1、 標(biāo)定
取在105℃干燥**恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解。在自動(dòng)電位滴定儀上滴定**終點(diǎn)，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計(jì)算
C_NaOH=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V_NaOH
0.1 - 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論濃度（mol/L）
C_NaOH – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**終點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀} - 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量（g）
2、樣品分析
取本品約180mg,精密稱定，溶解在50ml 96%酒精中，混合物在攪拌下,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定**終點(diǎn)。
按下列公式計(jì)算
              鄰氨基苯甲酸含量=
0.1 – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液理論當(dāng)量濃度（mol/L）
₀ – 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際標(biāo)稱濃度（mol/L）
V₀ - 滴定突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉的體積（ml）
₀ - 樣品質(zhì)量（g）
0.013714 - 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當(dāng)?shù)泥彴被郊姿岬馁|(zhì)量（g）
結(jié)果（譜圖）
 
五、 結(jié)論與建議
參比電極內(nèi)充液更換為非水溶劑的氯化鉀或氯化鋰飽和溶液，分析效果較好。